Calorimetro de Soluciones – 6755
Un calorímetro de usos múltiples para medición de cambios de entalpia producidos por reacciones químicas en solución.
Utilizando una única celda de muestra giratoria y un termómetro preciso basado en un microprocesador, el Parr Calorímetro de soluciones 6755 es un instrumento de precio moderado y fácil manejo para medir:
Calor Generado en Reacciones
Calor Generado en Mezclas
Calor Generado en Solución
Calor Generado en Dilución
Calor Generado en Humedecimiento
Las mediciones se realizan a temperatura ambiente y a presión atmosférica, ya sea en sistemas líquido-líquido o líquido-sólido cubriendo los cambios de energía de 2 a 1.000 calorías. Todas las operaciones son sencillas y simples, con un menú desplegable en pantalla táctil. Las mediciones precisas de temperatura se muestran en una pantalla brillante, a color, y las salidas van a una impresora, computadora o red Ethernet (LAN). El trazado en tiempo real en la pantalla LCD sustituye a la salida analógica del Modelo anterior 1455 y elimina la necesidad de un registrador gráfico.
Diferentes Reacciones Cualquier reacción química líquido-líquido o líquido-sólido en el que se desprende o absorbe calor en un rango de temperatura de 10 ° a 50 °C puede ser estudiado en el Calorímetro 6755.El calor generado en una reacción, ya sea endotérmica o exotérmica, se puede determinar en diferentes sistemas, que van desde reacciones base ácido simples a más complicadas como redox, quelación, hidrólisis, y otras reacciones. El calorímetro es particularmente eficaz para las pruebas de ácido débil y bases débiles que no responden fácilmente a otros métodos de detección. También puede ser usado para determinaciones rápidas de iones específicos por métodos termoquímicos, como mejor se ilustra por la determinación de azufre usando cloruro de bario para precipitar sulfato de bario de una solución de sulfato.El calor de solución producido cuando un sólido se disuelve en un líquido se puede medir fácilmente. De manera similar, el calorímetro se puede usar para medir el calor de dilución producido al diluir una solución con solvente o con una solución de una concentración más baja. También medirá el calor de la mezcla, que se produce cuando dos líquidos se combinan.
El calor de humedecimiento medido con este calorímetro sirve no sólo como una medición termoquímica, sino también como un método rápido para determinar el área de superficie de un sólido en polvo, ya que el calor liberado cuando un poder se trata con un agente humectante será proporcional al área de la superficie expuesta.
Una Cámara de Reacción Bien Aislada Todas las reacciones en el Calorímetro 6755 se realizan en un Termo de vidrio completamente plateado, de 48 mm de diámetro interior x 103 mm de profundidad. El Termo está apoyado dentro de una lata de acero inoxidable de la que se puede retirar fácilmente para llenarlo y lavarlo. Un bloque aislante térmico de espuma plástica rodea la lata de aire, y todo el ensamble está montado en una carcasa de aluminio resistente.
Una Singular, Celda de Muestra Rotatoria Una campana de vidrio cerrada con una parte inferior desmontable sostiene una muestra sólida o líquida en el Termo y también sirve como agitador para el sistema calorímetro. El fondo de la celda se cierra con un plato de Teflon® que encaja perfectamente en la campana sin requerir una junta o anillo de cierre. Las muestras sólidas (hasta 2 gramos) se pueden pesar directamente en este plato antes de que se conecte a la campana. Las muestras líquidas (hasta 20 ml) se puede añadir a la celda cerrada desde una pipeta insertada a través del vástago superior. Para iniciar la reacción, se inserta una varilla de empuje de vidrio desde la parte superior del calorímetro a través del eje de agitación y a un enchufe del plato de muestra. Cuando este vástago es empujado hacia abajo, el plato se desliza fuera de la celda y permanece conectado a la varilla, mantenido una distancia fija por encima del fondo del recipiente de reacción. En esta posición, la varilla y el plato giran con la celda, arrojando los reactantes a la solución y sirviendo como un impulsor adicional en el sistema de agitación.
La Fuga de calor desde la celda a las partes no húmedas del sistema se mantiene en mínimo por una varilla de vidrio de paredes delgadas de baja conductividad en la celda de muestra y un acoplamiento de plástico que sujeta la celda al eje de agitación. La celda es fácil de cargar, fácil de limpiar y si se rompe, se puede sustituir con un cargo mínimo ya que el plato de muestras y otras partes son intercambiables. El plato está hecho de Teflón® reforzado con fibra de vidrio para tener una excelente resistencia a la mayoría de los agentes químicos y buena estabilidad dimensional.La Transmisión del AgitadorEl mecanismo de agitación consiste en un motor eléctrico montado externamente con una banda de transmisión que hace girar el eje de agitación a una velocidad constante (aprox. 450 rpm) sin deslizamiento y muy poca fricción de rodamiento. El eje de transmisión hueco termina en la parte inferior de la tapa del calorímetro donde se une con un acoplamiento de baja conductividad en el extremo de la celda de muestra.
Fácil de Operar El funcionamiento del Calorímetro 6755 es clásicamente sencillo. Al comenzar una prueba, un líquido se mantiene en el Termo de vidrio, mientras que el otro reactivo, ya sea sólido o líquido, se mantiene en la celda sellada de rotación que está sumergida en el primer líquido. El sistema alcanza el equilibrio rápidamente con sólo una leve variación de temperatura por el calor de agitación y de cualquier fuga de calor hacia dentro o hacia afuera del calorímetro. Después de registrar la deriva inicial y sin interrumpir la rotación de la celda de muestra, el operador inicia la reacción presionando las varillas de empuje que tiran el contenido de la celda en el líquido que la rodea. La reacción entonces se completa bajo la vigorosa agitación de la celda de rotación.
Termometría de Precisión La temperatura en el Termo se mide con un Termómetro Calorimétrico 6772 Parr que se incluye con el Calorímetro de 6755. Las lecturas son tomadas con un termistor sellado en una sonda de acero inoxidable. Aunque la sección de termometría tiene un rango de trabajo de 10 ° a 50 °C, los mejores resultados se obtienen cuando se trabaja a +/- 5 °C de la temperatura ambiente, ya que el sistema depende de un Termo de vidrio para controlar la fuga de calor.El termómetro en el calorímetro también se puede usar para uso general y medición de alta precisión de temperatura en otras aplicaciones, usando una sonda termistor en una vaina de acero inoxidable (1168E2). También se puede usar para mediciones en el rango de 10 ° a 50 °C. Todas las características, como son la pantalla táctil, trazado en tiempo real, memoria de registro de datos y la capacidad de Comunicaciones del calorímetro de 6755 están disponibles cuando se utiliza la parte del termómetro del calorímetro como un instrumento independiente para otras aplicaciones. También se incluye en el termómetro de precisión una unidad de ignición incorporada para combinar su funcionalidad con la calorimetría de combustión, como el calorímetro semi-micro 6725 Parr.
Recopilación y Reporte de Datos El Calorímetro 6755 incorpora una rutina de registro de datos que muestrea y almacena la temperatura calorimétrica y otras mediciones auxiliares esenciales a la velocidad especificada por el usuario. Esta información se puede transferir a una impresora mediante un puerto USB o a una computadora mediante una conexión Ethernet usando protocolos de red estándar. El software incorporado en el calorímetro puede proporcionar datos de aumento de temperatura corregida por las fugas calor y el calor de agitación en el sistema o, puede proporcionar lecturas de temperatura sin corregir para análisis manual, computarizado o gráfico.
Una Impresora 1759 Parr se ofrece a los usuarios que deseen sacar el máximo provecho de las capacidades integradas de información e impresión del calorímetro. Esta es una impresora compacta, de matriz de puntos, configurada para reportes de 40 caracteres / línea. Se encuentra en una carcasa separada de 5.5 pulg. de ancho, 9 pulg. de profundidad y 7 pulg. de alto. Un puerto USB estándar con software de configuración completo se proporciona para la conexión de la impresora. El puerto de la impresora se puede configurar para trabajar con otras impresoras usando la comunicación USB.
Precisión La precisión que se puede obtener con el Calorímetro de Soluciones 6755 será en función de la cantidad de calor liberada por los reactivos y la temperatura a la que se lleva a cabo la prueba. Se obtiene la mejor precisión cuando se trabaja con reacciones que liberan entre 200 y 600 calorías, produciendo un aumento de temperatura de 1.5 ° a 5 °C arriba o cerca de la temperatura ambiente. Bajo estas condiciones puede obtenerse una desviación estándar de menos de 0,4% del valor determinado en las pruebas repetitivas. Si la liberación total de calor produce un aumento de menos de 0.5 ° o más de 6 °C, o si la prueba se llevó a cabo a temperaturas de trabajo más altas con fuga significativa de calor, la desviación standar relativa puede aumentar al 1.0% del valor determinado.
Están disponibles tres procedimientos diferentes para la estandarización del calorímetro:
La estandarización química se realiza fácilmente utilizando una reacción exotérmica reproducible y precisa de tris (hidroximetilo) aminometano con 0.1 N HCl en un procedimiento NIST que se describe en las instrucciones suministradas con el instrumento. Una botella de 100 gramos de ‘tris’ se suministra con el calorímetro. Los suministros adicionales se pueden obtener de Parr, o el material básico de referencia se pueden adquirir en el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (anteriormente el National Bureau of Standards) identificado como Material de Referencia Estándar NIST (SRM) Nº 724.La estandarización por comparación implica el uso de muestras conocidas suministrados por el usuario. Mediante la selección de muestras cuyos cambios de entalpía son conocidos y cuyo comportamiento termoquímico es similar al material desconocido, el calorímetro puede ser estandarizado simplemente realizando pruebas duplicadas con materiales conocidos y desconocidos.La estandarización eléctrica requiere una sonda de calefacción eléctrica, una fuente de alimentación uniforme, un voltímetro de alta precisión y un reloj de intervalos preciso. Este equipo no lo vende Parr, pero se puede obtener de otras fuentes comerciales.
Un calorímetro de usos múltiples para medición de cambios de entalpia producidos por reacciones químicas en solución.
Utilizando una única celda de muestra giratoria y un termómetro preciso basado en un microprocesador, el Parr Calorímetro de soluciones 6755 es un instrumento de precio moderado y fácil manejo para medir:
Calor Generado en Reacciones
Calor Generado en Mezclas
Calor Generado en Solución
Calor Generado en Dilución
Calor Generado en Humedecimiento
Las mediciones se realizan a temperatura ambiente y a presión atmosférica, ya sea en sistemas líquido-líquido o líquido-sólido cubriendo los cambios de energía de 2 a 1.000 calorías. Todas las operaciones son sencillas y simples, con un menú desplegable en pantalla táctil. Las mediciones precisas de temperatura se muestran en una pantalla brillante, a color, y las salidas van a una impresora, computadora o red Ethernet (LAN). El trazado en tiempo real en la pantalla LCD sustituye a la salida analógica del Modelo anterior 1455 y elimina la necesidad de un registrador gráfico.
Diferentes Reacciones Cualquier reacción química líquido-líquido o líquido-sólido en el que se desprende o absorbe calor en un rango de temperatura de 10 ° a 50 °C puede ser estudiado en el Calorímetro 6755.El calor generado en una reacción, ya sea endotérmica o exotérmica, se puede determinar en diferentes sistemas, que van desde reacciones base ácido simples a más complicadas como redox, quelación, hidrólisis, y otras reacciones. El calorímetro es particularmente eficaz para las pruebas de ácido débil y bases débiles que no responden fácilmente a otros métodos de detección. También puede ser usado para determinaciones rápidas de iones específicos por métodos termoquímicos, como mejor se ilustra por la determinación de azufre usando cloruro de bario para precipitar sulfato de bario de una solución de sulfato.El calor de solución producido cuando un sólido se disuelve en un líquido se puede medir fácilmente. De manera similar, el calorímetro se puede usar para medir el calor de dilución producido al diluir una solución con solvente o con una solución de una concentración más baja. También medirá el calor de la mezcla, que se produce cuando dos líquidos se combinan.
El calor de humedecimiento medido con este calorímetro sirve no sólo como una medición termoquímica, sino también como un método rápido para determinar el área de superficie de un sólido en polvo, ya que el calor liberado cuando un poder se trata con un agente humectante será proporcional al área de la superficie expuesta.
Una Cámara de Reacción Bien Aislada Todas las reacciones en el Calorímetro 6755 se realizan en un Termo de vidrio completamente plateado, de 48 mm de diámetro interior x 103 mm de profundidad. El Termo está apoyado dentro de una lata de acero inoxidable de la que se puede retirar fácilmente para llenarlo y lavarlo. Un bloque aislante térmico de espuma plástica rodea la lata de aire, y todo el ensamble está montado en una carcasa de aluminio resistente.
Una Singular, Celda de Muestra Rotatoria Una campana de vidrio cerrada con una parte inferior desmontable sostiene una muestra sólida o líquida en el Termo y también sirve como agitador para el sistema calorímetro. El fondo de la celda se cierra con un plato de Teflon® que encaja perfectamente en la campana sin requerir una junta o anillo de cierre. Las muestras sólidas (hasta 2 gramos) se pueden pesar directamente en este plato antes de que se conecte a la campana. Las muestras líquidas (hasta 20 ml) se puede añadir a la celda cerrada desde una pipeta insertada a través del vástago superior. Para iniciar la reacción, se inserta una varilla de empuje de vidrio desde la parte superior del calorímetro a través del eje de agitación y a un enchufe del plato de muestra. Cuando este vástago es empujado hacia abajo, el plato se desliza fuera de la celda y permanece conectado a la varilla, mantenido una distancia fija por encima del fondo del recipiente de reacción. En esta posición, la varilla y el plato giran con la celda, arrojando los reactantes a la solución y sirviendo como un impulsor adicional en el sistema de agitación.
La Fuga de calor desde la celda a las partes no húmedas del sistema se mantiene en mínimo por una varilla de vidrio de paredes delgadas de baja conductividad en la celda de muestra y un acoplamiento de plástico que sujeta la celda al eje de agitación. La celda es fácil de cargar, fácil de limpiar y si se rompe, se puede sustituir con un cargo mínimo ya que el plato de muestras y otras partes son intercambiables. El plato está hecho de Teflón® reforzado con fibra de vidrio para tener una excelente resistencia a la mayoría de los agentes químicos y buena estabilidad dimensional.La Transmisión del AgitadorEl mecanismo de agitación consiste en un motor eléctrico montado externamente con una banda de transmisión que hace girar el eje de agitación a una velocidad constante (aprox. 450 rpm) sin deslizamiento y muy poca fricción de rodamiento. El eje de transmisión hueco termina en la parte inferior de la tapa del calorímetro donde se une con un acoplamiento de baja conductividad en el extremo de la celda de muestra.
Fácil de Operar El funcionamiento del Calorímetro 6755 es clásicamente sencillo. Al comenzar una prueba, un líquido se mantiene en el Termo de vidrio, mientras que el otro reactivo, ya sea sólido o líquido, se mantiene en la celda sellada de rotación que está sumergida en el primer líquido. El sistema alcanza el equilibrio rápidamente con sólo una leve variación de temperatura por el calor de agitación y de cualquier fuga de calor hacia dentro o hacia afuera del calorímetro. Después de registrar la deriva inicial y sin interrumpir la rotación de la celda de muestra, el operador inicia la reacción presionando las varillas de empuje que tiran el contenido de la celda en el líquido que la rodea. La reacción entonces se completa bajo la vigorosa agitación de la celda de rotación.
Termometría de Precisión La temperatura en el Termo se mide con un Termómetro Calorimétrico 6772 Parr que se incluye con el Calorímetro de 6755. Las lecturas son tomadas con un termistor sellado en una sonda de acero inoxidable. Aunque la sección de termometría tiene un rango de trabajo de 10 ° a 50 °C, los mejores resultados se obtienen cuando se trabaja a +/- 5 °C de la temperatura ambiente, ya que el sistema depende de un Termo de vidrio para controlar la fuga de calor.El termómetro en el calorímetro también se puede usar para uso general y medición de alta precisión de temperatura en otras aplicaciones, usando una sonda termistor en una vaina de acero inoxidable (1168E2). También se puede usar para mediciones en el rango de 10 ° a 50 °C. Todas las características, como son la pantalla táctil, trazado en tiempo real, memoria de registro de datos y la capacidad de Comunicaciones del calorímetro de 6755 están disponibles cuando se utiliza la parte del termómetro del calorímetro como un instrumento independiente para otras aplicaciones. También se incluye en el termómetro de precisión una unidad de ignición incorporada para combinar su funcionalidad con la calorimetría de combustión, como el calorímetro semi-micro 6725 Parr.
Recopilación y Reporte de Datos El Calorímetro 6755 incorpora una rutina de registro de datos que muestrea y almacena la temperatura calorimétrica y otras mediciones auxiliares esenciales a la velocidad especificada por el usuario. Esta información se puede transferir a una impresora mediante un puerto USB o a una computadora mediante una conexión Ethernet usando protocolos de red estándar. El software incorporado en el calorímetro puede proporcionar datos de aumento de temperatura corregida por las fugas calor y el calor de agitación en el sistema o, puede proporcionar lecturas de temperatura sin corregir para análisis manual, computarizado o gráfico.
Una Impresora 1759 Parr se ofrece a los usuarios que deseen sacar el máximo provecho de las capacidades integradas de información e impresión del calorímetro. Esta es una impresora compacta, de matriz de puntos, configurada para reportes de 40 caracteres / línea. Se encuentra en una carcasa separada de 5.5 pulg. de ancho, 9 pulg. de profundidad y 7 pulg. de alto. Un puerto USB estándar con software de configuración completo se proporciona para la conexión de la impresora. El puerto de la impresora se puede configurar para trabajar con otras impresoras usando la comunicación USB.
Precisión La precisión que se puede obtener con el Calorímetro de Soluciones 6755 será en función de la cantidad de calor liberada por los reactivos y la temperatura a la que se lleva a cabo la prueba. Se obtiene la mejor precisión cuando se trabaja con reacciones que liberan entre 200 y 600 calorías, produciendo un aumento de temperatura de 1.5 ° a 5 °C arriba o cerca de la temperatura ambiente. Bajo estas condiciones puede obtenerse una desviación estándar de menos de 0,4% del valor determinado en las pruebas repetitivas. Si la liberación total de calor produce un aumento de menos de 0.5 ° o más de 6 °C, o si la prueba se llevó a cabo a temperaturas de trabajo más altas con fuga significativa de calor, la desviación standar relativa puede aumentar al 1.0% del valor determinado.
Están disponibles tres procedimientos diferentes para la estandarización del calorímetro:
La estandarización química se realiza fácilmente utilizando una reacción exotérmica reproducible y precisa de tris (hidroximetilo) aminometano con 0.1 N HCl en un procedimiento NIST que se describe en las instrucciones suministradas con el instrumento. Una botella de 100 gramos de ‘tris’ se suministra con el calorímetro. Los suministros adicionales se pueden obtener de Parr, o el material básico de referencia se pueden adquirir en el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (anteriormente el National Bureau of Standards) identificado como Material de Referencia Estándar NIST (SRM) Nº 724.La estandarización por comparación implica el uso de muestras conocidas suministrados por el usuario. Mediante la selección de muestras cuyos cambios de entalpía son conocidos y cuyo comportamiento termoquímico es similar al material desconocido, el calorímetro puede ser estandarizado simplemente realizando pruebas duplicadas con materiales conocidos y desconocidos.La estandarización eléctrica requiere una sonda de calefacción eléctrica, una fuente de alimentación uniforme, un voltímetro de alta precisión y un reloj de intervalos preciso. Este equipo no lo vende Parr, pero se puede obtener de otras fuentes comerciales.
